磷酸鐵鋰(LiFePO?)中硫含量的分析是一個(gè)重要的質(zhì)量控制環(huán)節(jié)，因?yàn)榱螂s質(zhì)通常以硫酸根(SO?²?)的形式存在，會(huì)影響電池的電化學(xué)性能。目前，行業(yè)內(nèi)外常用、可靠的分析方法是高頻燃燒紅外吸收法。這種方法具有分析速度快、精度高、自動(dòng)化程度好等特點(diǎn)，是測(cè)定碳、硫元素的經(jīng)典方法。
樣品在高溫、富氧的環(huán)境下(通過高頻感應(yīng)爐加熱)，通入純凈氧氣進(jìn)行燃燒。樣品中的硫元素被氧化成二氧化硫(SO?)氣體。氣體經(jīng)過除塵和除水后，進(jìn)入紅外檢測(cè)池。二氧化硫?qū)μ囟úㄩL(zhǎng)的紅外光有吸收，根據(jù)朗伯-比爾定律，吸收強(qiáng)度與二氧化硫的濃度成正比，從而計(jì)算出樣品中的硫含量。
分析步驟：
1.陶瓷坩堝放入馬沸爐中升溫至 1000℃處理 4 小時(shí)后冷卻，放入干燥器備用。
2.高頻紅外碳硫儀校準(zhǔn)： 使用與樣品硫含量相近的硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行校準(zhǔn)，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
3. 將灼燒處理后的瓷坩堝放入電子天平，經(jīng)過去皮重量后，放入烘干后的磷酸鐵鋰粉末試樣，試樣重量一般在400-500 mg，通過按鍵把樣品重量存入微機(jī)，加入約1.5g左右的助熔劑，用坩堝鉗將盛有試樣的坩堝移至高頻感應(yīng)爐的坩堝托上，啟動(dòng)高頻爐上〖升爐〗按鈕，將氣路密封后，用鼠標(biāo)點(diǎn)屏幕上的分析，儀器既進(jìn)入分析狀態(tài)。整個(gè)過程(燃燒、氣體測(cè)量、結(jié)果計(jì)算)由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成，通常只需30-60秒。 根據(jù)校準(zhǔn)曲線自動(dòng)顯示并記錄硫含量的百分比。
對(duì)于磷酸鐵鋰中硫含量的常規(guī)分析，高頻燃燒紅外吸收法是目前理想、應(yīng)用廣泛的選擇。它在分析速度、準(zhǔn)確度和自動(dòng)化程度之間取得了最佳平衡。
